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Medición de volúmenes


Para la realización de experimentos científicos, especialmente en química, resulta necesario en muchas ocasiones medir volúmenes con gran precisión.

La medición de volumen involucra dos cuestiones:
  1. Utilizar el dispositivo correcto de medición.
  2. Saber usar el dispositivo.
Lo más usual es que la medición de volumen sea propia de líquidos, cuando estos no son reaccionantes limitantes a usar en alguna situación de análisis químico riguroso, en cuyo caso lo mejor es utilizar directamente el peso del líquido. Si  no se dispone de una balanza adecuada el peso se puede calcular partiendo del volumen y utilizando la densidad de acuerdo a:

Peso (g) = Densidad (g/mL) x Volumen (mL)

La naturaleza de los dispositivos a utilizar para medir el volumen de líquidos dependerá en gran medida de la cantidad a medir y de la exactitud requerida en la medición, lo más común es que se utilice una probeta graduada en la mayor parte de los casos cuando el volumen está entre más de 1 y 100 mL y una pipeta graduada entre menos de 1 y hasta 5 mL.

Probetas graduadas

Las probetas graduadas (figura 1) son los dispositivos más utilizados en la medición de volúmenes de líquidos y los tamaños más comunes son las de 10 mL, 25 mL, 50 mL y 100 mL, pero es posible encontrar probetas hasta de 1L. La forma usual de la probeta es la cilíndrica y están provistas de un pico en la boca para facilitar el trasiego del líquido que contiene sin derrames.
Los volúmenes entre 2 y 100 mL se pueden medir con exactitud razonable si se utiliza la probeta de la medida adecuada. Usted debe utilizar la probeta de menor tamaño posible que pueda contener el volumen de líquido a medir. Por ejemplo, si un procedimiento implica medir 3.5 mL de un determinado reactivo use una probeta de 10 mL. Si usa una probeta mas grande, la medición resulta de menor precisión, además cuando se usa menos del 10% de la capacidad de un dispositivo esta resulta imprecisa. Para medir menos de 2 mL se recomienda utilizar una pipeta graduada como veremos mas abajo. Recuerde que si el reactivo es limitante, en todos los casos se debe pesar.

Si el reactivo a usar está en un recipiente razonablemente chico, por ejemplo, menos de 1 L y este tiene un cuello estrecho usted puede echar la mayor parte del líquido en la probeta desde el contenedor y luego ajustar hasta el nivel necesario con una pipeta Pasteur (que se describe más abajo). Si el recipiente es de gran tamaño, mas de 1 L y la boca ancha, la transferencia se puede hacer de dos formas:
  1. Usando una pipeta se van tomando cantidades y agregando a la probeta.
  2. Poniendo algo de líquido primero en un beaker y luego transferirlo desde este a la probeta. Use una pipeta para ajustar en nivel final. Recuerde que no debe poner mucho líquido en el beaker ya que los reactivos una vez sacados del contenedor original no deben volver a él y lo mejor es desecharlo de forma apropiada.
Probeta graduada
Figura 1. Probeta graduada


dibujo del menisco
Figura 2

menisco hacia arriba
Figura 3

La determinación del nivel de líquido en la probeta tiene cierta dificultad debido a que normalmente la superficie superior del líquido no tiene forma plana, y esta puede estar combada hacia abajo o hacia arriba de acuerdo a la afinidad entre el material de la probeta y la naturaleza del líquido.
Si el material del recipiente tiene fuertes fuerzas de atracción con el líquido como es el caso del agua y el vidrio limpio, este "trepa" por la superficie del recipiente (figura 2) y la superficie toma forma de U alargada (como el puente colgante), por el contrario si hay rechazo entre el líquido y el sólido como el caso del vidrio engrasado, o entre mercurio y vidrio, la superficie toma forma de U alargada pero invertida (figura 3).

A esta forma de U que toma la superficie del líquido se le llama menisco y para tomar la medición debe usarse la "cima" de la U o el fondo del "valle" según el caso, en coincidencia con la linea correspondiente a la cantidad que se quiere medir.

Cuando hay afinidad entre el líquido y el material de la probeta siempre queda cierta cantidad de reactivo "mojando" las paredes de la probeta una vez vacía, lo que implica alguna imprecisión en la medición, por ello, muchos técnicos ponen una cantidad pequeña de líquido en la probeta y girándola inclinada la "mojan" y luego lo desechan, operación que se le llama "endulzado".

La probeta "endulzada" solo recibirá la cantidad de líquido adicional al que queda en sus paredes y de esta forma se mejora la exactitud de la medición.

Pipetas graduadas

Un dispositivo de amplio uso es la pipeta graduada que es un cuerpo comúnmente cilíndrico graduado y abierto en ambos extremos con la parte inferior cónica y aguda. Pueden ser de vidrio o de plástico, estas últimas llamadas "desechables" se pueden reutilizar hasta que se dificulte ver las marcas de graduación.
Una buena selección de pipetas debe incluir:
  1. Pipeta de 1 mL con divisiones calibradas a 0.01 mL
  2. Pipeta de 2 mL con divisiones calibradas a 0.01 mL
  3. Pipeta de 5 mL con divisiones calibradas a 0.1 mL
Para operar con la pipeta graduada se introduce el extremo aguzado dentro del líquido a medir y este se hace ascender al cuerpo de la pipeta usando succión en el otro extremo. La construcción del dispositivo es tal que si se mantiene tapado el extremo superior, por ejemplo, con un dedo de la mano, la columna no desciende y el líquido queda atrapado en su interior.
Jamás llene la pipeta aspirando con la boca y luego tapando el extremo superior con los dedos, existen dispositivos de succión mecánicos para ello, o bombas para pipeta, de diferentes tipos las que se acoplan de forma estanca en el extremo superior de la pipeta y a través de un mecanismo de rotación permiten succionar el líquido con exactitud hasta el nivel deseado, y el mismo mecanismo luego sirve para vaciar la pipeta (figura 2). Una alternativa mas barata es llenar la pipeta con un bulbo de goma elástico como se muestra en la figura 3. El "pico" del bulbo de goma se introduce en el extremo de la pipeta hasta que ajuste en su diámetro interior, luego se aspira el líquido para llenarla y acto seguido se retira el bulbo y se tapa con uno de los dedos para retener el líquido en el interior. Con un poco de práctica es fácil, poniendo y quitando el dedo que tapa el extremo, permitir que la columna de líquido baje hasta la marca deseada.

La calibración impresa en las pipetas graduadas es razonablemente precisa, pero con algo de práctica esta exactitud se puede mejorar. Un buen método de operación es el siguiente:
  1. Utilice una pipeta de volumen algo mayor que el que se va a medir, evite tener que vaciar completamente la pipeta cuando se transfieran líquidos para cumplir con el volumen previsto.
  2. Coloque la bomba en el extremo superior de la pipeta ajustada de forma apropiada.
  3. Introduzca el extremo agudo dentro del recipiente con el líquido a transferir.
  4. Gire la perilla de la bomba en la dirección correcta hasta llenar la pipeta un tanto por encima de la marca de graduación más alta (0.00mL).
  5. Gire la perilla en dirección contraria vaciando la pipeta hasta que la columna de líquido coincida con la marca 0.00 mL.
  6. Se traslada la pipeta al recipiente receptor y se gira la perilla en la dirección adecuada para vaciarla hasta la marca prevista al volumen a dispensar.
  7. Toque el extremo de la pipeta en la pared del recipiente para que se drene la última gota que queda "colgando".
  8. Desecha el remanente que queda en la pipeta.
  9. Recuerde que para ganar en exactitud siempre la medición debe hacerse como la diferencia entre dos marcas  de calibración.
Pipeta con bomba
Figura 2. Pipeta con su bomba

pipeta
Figura 3. Pipeta con bulbo

Pipetas Pasteur

Las pipetas Pasteur o pipetas de trasiego recuerdan el típico gotero de los medicamentos, pero con mayor volumen, y pueden ser mas largas o mas cortas. Véase en la figura 4 a la derecha.

Estas pipetas tienen adjuntas en la boca superior un bulbo de goma y son indispensables para los trasiegos de rutina en el laboratorio y en ocasiones para retirar pequeños remanentes de líquido.

Hay pipetas Pasteur fabricadas como un solo cuerpo de polietileno que tienen incluida en la parte superior una zona ensanchada que realiza la función del bulbo de goma (figura 4 B). Cuando se trabaja con los tipos que tienen el bulbo de goma debe evitarse que los reactivos lleguen a él ya que podrían dañar la goma.

Las pipetas Pasteur puede estar calibradas para usarlas en operaciones donde el volumen de líquido no debe ser muy preciso (figura 4 C).

Para trabajar con una pipeta Pasteur usted debe familiarizarse con la operación, para ello lo mejor es conocer su "reacción" cuando se aprieta más o menos el bulbo de goma, recuerde que el líquido no debe llegar al bulbo, cosa que puede suceder si se aprieta este en demasía. Una forma adecuada es practicar un poco usando agua destilada, de esta forma usted podrá tener una idea clara de cuanto se debe apretar el bulbo de goma para tomar una determinada cantidad de líquido a groso modo. Incluso puede, usando un marcador y con práctica, hacer su propia calibración basta al trazar una raya en el cuerpo de la pipeta.

Una cuestión importante que hay que tener en cuenta al usar la pipeta de trasiego es que no se puede asumir que un cierto número de gotas equivalen a 1 mL. La regla comúnmente usada para la bureta, de que 20 gotas son un mL aquí puede que no funcione.

Jeringas

Cuando se van a agregar líquidos puros o una solución a una mezcla reaccionante las jeringas son muy apropiadas, especialmente cuando se deben mantener condiciones anhidras, es decir sin contacto con el vapor de agua de la atmósfera. La aguja por donde se inyecta el líquido a la mezcla se introduce a través de un septum o tabique.
Las jeringas están graduadas en el cañón y cuando se usa el tamaño adecuado pueden entregar un volumen muy preciso, sin embargo, las grandes jeringas no son adecuadas para pequeñas cantidades de líquido y la exactitud se pierde en estos casos.

Se deben lavar cuidadosamente después del uso con acetona u otro disolvente volátil, llenando el cañón con el disolvente y expulsándolo con el émbolo varias veces, luego se debe accionar con aire para que se seque.

Medir volumen con beakers o Erlenmeyers.

Los beakers y Erlenmeyers pueden tener marcas impresas de graduación, pero estos recipientes solo dan una apreciación "en crudo" del volumen y nunca deben usarse cuando se requiere exactitud en la medición.
Pipetas Pasteur
Figura 4. Pipetas Pasteur




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