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Contenido del artículo
Aparato de destilación
Frasco de destilación
Cabezal de destilación
Adaptador para termómetro
Condensador
Adaptador con toma para vacío
Frasco colector
Tasa de calentamiento
Fracciones

Destilación simple en el laboratorio

Como destilación se entiende aquel proceso en el que se evapora un líquido, se condensan los vapores y el líquido condensado se recolecta en frasco aparte.

Esta técnica es muy útil cuando se quieren separar mezclas líquidas en sus componentes si estos tienen diferente punto de ebullición o cuando alguno de los componentes no destila.

Otra importante aplicación de la destilación es en la purificación de líquidos.

Existen cuatro tipos básicos de destilación al alcance del químico en el laboratorio:
  1. La destilación simple.
  2. La destilación al vacío.
  3. La destilación fraccionada.
  4. La destilación al vapor.
En este artículo vamos a describir la destilación simple y antes de entrar en materia le recomendamos que lea el artículo Teoría de la destilación

Aparato de destilación

Para ejecutar una destilación simple en el laboratorio se debe montar un aparato como el mostrado en la figura 1, incluyendo, como factor importante, el anclaje de las partes como se indica ya que el sistema es inestable y puede volcarse y romperse durante el proceso, especialmente por la influencia de las mangueras flexibles utilizadas para alimentar con agua de enfriamiento el condensador.
El aparato está formado por seis piezas especializadas:
  1. Frasco de destilación.
  2. Cabezal de destilación.
  3. Adaptador para termómetro.
  4. Condensador.
  5. Adaptador con toma para vacío.
  6. Frasco receptor.
Usualmente se usa una manta calefactora eléctrica para calentar el aparato y es importante colocar soportes como los mostrados en la figura 1 al cuello del frasco de destilación, al condensador y al cuello del frasco receptor. El frasco receptor debe apoyarse adecuadamente en su fondo, ya sea en bloques de madera o en un aro metálico sostenido por un pedestal de soporte.

Frasco de destilación

El frasco de destilación debe ser de fondo redondo, ya que este tipo de frasco ha sido diseñado para soportar el calentamiento y acomodar la acción de ebullición. La forma redonda proporciona un área de calentamiento maximizada. El volumen del frasco de destilación debe escogerse de tal manera que nunca se llene por encima de sus dos terceras partes, si el nivel del líquido es superior, puede producirse que el líquido a destilar salpique como gotas diminutas a través del cuello y pase directamente al destilado contaminándolo. Tampoco el frasco debe ser demasiado grande, si este es el caso suceden dos cosas:
  1. Se almacena demasiado vapor en el volumen vacío del frasco que no destila.
  2. El enfriamiento de la parte alta del frasco condensa los vapores y estos vuelven al líquido.
Es muy conveniente colocar perlas o esférulas de vidrio dentro del frasco de destilación para prevenir que el líquido salte y la ebullición sea mas calmada sin el riego de que este "erupcione" y llene todo el frasco arruinando el experimento. Alternativamente se puede utilizar un agitador magnético eléctrico si el aparato calentador proporciona esta posibilidad. 
Aparato para la destilación simple

Figura 1. Aparato para la destilación simple

Cabezal de destilación


El cabezal de destilación es una pieza de cristalería que permite colocar el termómetro y desviar los vapores al condensador utilizando conexiones estándares esmeriladas y estancas. El termómetro debe colocarse de forma que su bulbo esté por debajo del nivel inferior del conducto lateral de cabezal de destilación (vea la figura 1) de forma que quede en la corriente de vapor que está destilando. Cuando se desarrolla el proceso usted podrá apreciar el anillo de reflujo. Tanto el brazo lateral del cabezal de destilación como el bulbo del termómetro deben quedar por encima del anillo.

Adaptador para el termómetro

Este adaptador consiste en un trozo de conducto que tiene en su parte inferior el cono esmerilado para acoplarse de forma estanca en la salida superior del cabezal de destilación; y un adaptador de goma acoplado en la salida abierta superior para acomodar el termómetro. La flexibilidad de la goma permite desplazar el termómetro hacia arriba o hacia abajo para posicionarlo adecuadamente.

Condensador

El empalme del condensador con el cabezal de destilación es el sitio donde mas fácilmente se producen fugas debido a que por ahí circulan tanto vapores como el líquido caliente, los que pueden escapar por cualquier abertura mínima. El ángulo particular de la unión, que no es ni vertical ni horizontal hace que la conexión sea mas difícil de hacer y hay que asegurarse de que esta conexión sea firme y estanca. Lo mejor es lograr que los soportes que sujetan las piezas se monten de forma que tiendan a apretar la unión en lugar de separarla.

La camisa exterior de enfriamiento del condensador se mantendrá llena de agua solo si se conecta la manguera de alimentación en la toma inferior (vea la figura 1) y la manguera de drenaje en la toma superior, esta última debe ir al vertedero de aguas.

Use un ritmo moderado de alimentación con agua, si el flujo de agua es muy intenso se puede producir el salto abrupto de las mangueras de las tomas del condensador.

Adaptador con toma para vacío

Este dispositivo de cristalería tiene adentro una suerte de embudo que ocupa todo el espacio interior colectando el líquido procedente del condensador y lo conduce a un cuello de salida que vierte el condensado dentro el recipiente colector. Al mismo tiempo permite la salida de los gases del frasco colector y que son desplazados por el condensado líquido a través de una toma lateral comunicada al mismo tiempo con el interior del frasco colector y con la atmósfera. La diferencia entre el diámetro del cuello exterior del adaptador y el cuello del conducto procedente del embudo permite esta comunicación. Note que si acoplamos una manguera de succión a esta toma lateral todo el sistema quedará a presión reducida y de ahí el nombre del dispositivo. Cuando se realiza la destilación al vacío esto es lo que se hace, pero en la destilación simple que nos ocupa basta con que la toma quede abierta a la atmósfera.


Si hay que evitar la entrada de humedad atmosférica al contacto con el destilado fresco, se puede utilizar un tubo de deshidratación acoplado a la toma lateral.

Frasco colector

El frasco colector es usualmente de fondo redondo, y si existe el riesgo de pérdidas de destilado por evaporación debido a que este es muy volátil, el frasco puede colocarse en un baño de agua de hielo.

Tasa de calentamiento

La tasa de calentamiento del sistema debe ser tal que permita el establecimiento del equilibrio dentro del aparato, si el calentamiento es muy rápido este equilibrio no se alcanza y la separación es mas pobre, de igual forma no es deseable un calentamiento demasiado lento, si esto último sucede la temperatura indicada por el termómetro no será el resultado de una corriente constante de vapor lo que trae como consecuencia la determinación inadecuada a la baja del punto de ebullición.

La observación del ritmo de goteo del cuello del adaptador de vacío es un buen indicador para establecer la tasa de calentamiento, normalmente la aparición de entre una y tres gotas por segundo se considera un ritmo apropiado para la mayoría de las aplicaciones.

Fracciones

Es usual que el destilado se divida en porciones consecutivas de acuerdo al punto de ebullición y estas porciones reciben el nombre de fracciones. La separación en fracciones se lleva a cabo sustituyendo a intervalos regulares el frasco colector por uno nuevo y limpio.

Es posible que la primera pequeña porción del destilado no se colecte para uso debido a que en ella pueden estar presenten principalmente impurezas muy volátiles o productos indeseados, si este es el caso, a esta fracción se le llama precursora o preliminar. La fracciones subsecuentes tendrán cada vez mayores puntos de ebullición y constituyen la mayor parte del cuerpo del destilado, llamado central, finalmente queda en el frasco de destilación el llamado residuo. La presencia del residuo es inevitable ya que la destilación debe detenerse antes de que el frasco de destilación quede seco y se rompa por el calor; o bien porque se pueden haber producido materias extrañas por descomposición térmica durante el calentamiento, las que quedan al final y generalmente oscurecen el líquido remanente; o incluso porque se puede presentar el peligro de una explosión.

Temas relacionados:
Destilación al vacío.
Destilación fraccionada.
Destilación con vapor.

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